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Chemisorptions Analyse

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Dominik Kreutzer Leiter Katalyselabor
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Anwendung:


Die Aktivität von Endogas Katalysatoren wird von der Oberfläche des aktiven Metalls bestimmt. Beispielsweise dient im Falle von Umweltkatalysatoren häufig Platin (Pt) als Edelmetallkomponente, welche unerwünschte Stoffe, wie VOCs, CO und weitere zu CO
2 und Wasser umsetzt. Um eine möglichst große Verteilung, bzw. Oberfläche des Metalls zu erzielen wird dieses auf ein unreaktives (inerten) Supportmaterial, wie Aluminiumoxid (Pt-Al) oder Aktivkohle (Pt-C) aufgetragen.

Abbildung 1. Gasstrombewegungen (blau) und Verteilung der Metallpartikel eines Katalysators


Abbildung 1. Gasstrombewegungen (blau) und Verteilung der Metallpartikel eines Katalysators

Wie gut diese Verteilung vorliegt, kann unter anderem mittels Chemisorption gemessen werden. Dazu wird ein reaktives Gas, wie Wasserstoff (H
2) über den Katalysator geleitet, wobei dieses irreversibel an die Metalle bindet. Aus der verbrauchten Menge an Gas lässt sich dadurch die Menge an aktives Metall bestimmen. Das Verhältnis von (oberflächen)aktiven Metall gegen den Gesamtgehalt an Metall wird dabei als Dispersion – abgeleitet von dem lateinischen Wort für Verteilung – angegeben. Daraus kann man unter anderem die Effektivität im Vergleich zu anderen Katalysatoren oder den Grad der Deaktivierung ermitteln.


Abbildung 2. Puls Chemisoptions Plot. Auftragung des Detektorsignals gegen die Messzeit.
In festen zeitlichen Abständen wird eine definierte Menge an H2-Gas über die Probe geleitet. Wenn alle an der Oberfläche gebundenen Metallatome reduziert wurden, wird das reaktive Gas (H2) am Detektor – als Puls – registriert.


Neben der Dispersion kann auch die Reduktions- und Oxidationstemperaturen mittels Temperatur-Programmierter-Reduktion (TRP), bzw. -Oxidation (TPO) ermittelt werden, bei welchen der Katalysator optimal arbeitet. Meist wird Wasserstoff (H2) für die Reduktion und Sauerstoff (O2) für die Oxidation verwendet.


Abbildung3 . Temperatur-Programmierte-Reduktion (TPR) von Kupferoxid (CuO) mit Wasserstoff (H2).


Zusammenfassung
Mittels Chemisorption kann man über ein reaktives Gas die Oberfläche der Metallpartikel bestimmen, welche schlussendlich für die Aktivität des Katalysators verantwortlich sind. Bei der BET-Analyse hingegen wird ein inertes Gas (N2) verwendet, welches mittels Physisorption unspezifisch sowohl an den Support als auch an die Metalle adsorbiert, wodurch die Gesamtoberfläche des Katalysators bestimmt wird. Darüber hinaus lässt sich mittels TPX-Analyse das Reaktionsverhalten des Katalysators näher bestimmen.

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